Большая энциклопедия нефти и газа. Температура вспышки: теория и практика

Температура вспышки - это температура, при которой нагреваемый в стандартных условиях нефтепродукт выделяет такое количество паров, которое образует с окружающим воздухом горючую смесь, вспыхиваю­щую при поднесении к ней пламени.

Этот показатель тесно увязан с температурой кипения, т.е. с испаря­емостью. Чем легче нефтепродукт, тем лучше он испаряется, тем ниже его температура вспышки. Например, бензиновые фракции имеют отри­цательные температуры вспышки (до -40°С), керосиновые фракции име­ют температуры вспышки в пределах 28-60°С, фракции дизельного топ­лива - 50-80°С, более тяжелые, масляные фракции - 130-325°С. Темпе­ратуры вспышки различных нефтей могут быть как положительными, так и отрицательными.

Наличие влаги в нефтепродуктах приводит к снижению температуры вспышки. Поэтому при определении ее в лабораторных условиях нефте­продукт должен быть освобожден от воды. Существуют два стандартных метода определения температуры вспышки: в открытом (ГОСТ 4333-87) и закрытом (ГОСТ 6356-75) тигле. Разница в определении температуры вспышки между ними составляет 20-30°С. При определении вспышки в открытом тигле часть образовавшихся паров улетает в воздух, и требуе­мое их количество, необходимое для вспышки, накапливается позднее, чем в закрытом тигле.

Поэтому температура вспышки одного и того же нефтепродукта, оп­ределенная в открытом тигле, будет выше, чем в закрытом тигле. Как правило, температуру вспышки в открытом тигле определяют для высококипящих фракций нефти (масла, мазуты). За температуру вспышки принимают ту температуру, при которой на поверхности нефтепродукта появляется и сразу гаснет первое синее пламя. По температуре вспышки судят о взрывоопасных свойствах нефтепродукта, т.е. о возможности об­разования взрывчатых смесей его паров с воздухом. Различают нижний и верхний пределы взрываемости.

Если концентрация паров нефтепродукта в смеси с воздухом ниже нижнего предела, взрыв не произойдет, так как имеющийся избыток воз­духа поглощает выделившееся в точке взрыва тепло и таким образом пре­пятствует возгоранию других частей горючего.

При концентрации паров нефтепродукта в смеси с воздухом выше верхнего предела взрыва не происходит из-за недостатка кислорода в смеси.

Температура воспламенения. При определении температуры вспыш­ки наблюдается явление, когда нефтепродукт вспыхивает и сразу гаснет. Если нефтепродукт нагреть еще выше (на 30-50°С) и снова поднести ис­точник огня к поверхности нефтепродукта, то он не только вспыхнет, но и будет спокойно гореть. Минимальная температура, при которой неф­тепродукт вспыхивает и начинает гореть, называется температурой вос­пламенения.

Температура самовоспламенения . Если нефтепродукт нагреть до вы­сокой температуры без контакта с воздухом, а далее обеспечить такой контакт, то нефтепродукт может воспламениться самопроизвольно.

Минимальная температура, соответствующая этому явлению, назы­вается температурой самовоспламенения. Она зависит от химического состава. Наиболее высокими температурами самовоспламенения обла­дают ароматические углеводороды и богатые ими нефтепродукты, далее следуют нафтены и парафины.

Чем легче нефтепродукт, тем выше его температура самовоспламене­ния. Так, для бензинов она находится в пределах 400-450°С, для газой­лей - 320-360°С.

Самовоспламенение нефтепродуктов часто является причиной по­жаров на заводах. Любая разгерметизация фланцевых соединений в ко­лоннах, теплообменных аппаратах, трубопроводах и т.д. может привести к пожару.

Облитый нефтепродуктом изоляционный материал необходимо уда­лять, поскольку его каталитическое воздействие может вызвать самовосп­ламенение нефтепродукта при значительно более низких температурах.

Температура застывания . При транспортировке нефтепродуктов по тру­бопроводам и применении их в области низких температур в авиации боль­шое значение имеет их подвижность и хорошая прокачиваемость в этих ус­ловиях. Температура, при которой нефтепродукт в стандартных условиях испытаний теряет подвижность, называется температурой застывания.

Потеря подвижности нефтепродукта может происходить за счет двух факторов: или повышения вязкости нефтепродукта, или за счет образо­вания кристаллов парафина и загустевания всей массы нефтепродукта.

Теоретическая часть.

Дизельные топлива предназначены для быстроходных дизельных и газотурбинных двигателей наземной и судовой техники. Условия смесеобразования и воспламенения в дизелях отличаются от таковых в карбюраторных двигателях. Преимуществом дизелей является возможность осуществления высокой степени сжатия топливо-воздушной смеси, вследствие чего удельный расход топлива в них на 25…30 % ниже, чем в карбюраторных двигателях.

Дизельное топливо – это сложная смесь парафиновых (10…40 %), нафтеновых (20…60 %) и ароматических углеводородов средней молярной массы – 110…230 г/моль , выкипающих в пределах 170…380 о С. Температура вспышки топлива составляет 35…80 о С, застывания – минус 5 о С.

Основные эксплуатационные показатели дизельных топлив:

· цетановое число , характеризующее мощностные и экономические показатели работы двигателя;

· фракционный состав , определяющий полноту сгорания топлива, дымность и токсичность отработанных газов;

· вязкость и плотность , обеспечивающие нормальную подачу топлива, распыление в камере сгорания и работоспособность системы фильтрования;

· низкотемпературные свойства , определяющие функционирование системы топливоподачи при отрицательных температурах окружающей среды и условия хранения топлива;

· степень чистоты , характеризующая надежность работы фильтров грубой и тонкой очистки и цилиндропоршневой группы двигателя;

· температура вспышки , определяющая условия безопасности использования топлива в двигателе;

· наличие сернистых соединений, металлов, непредельных углеводородов, характеризующее нагарообразование, коррозию и износ двигателя.

Дизельное топливо выпускается согласно ГОСТ 305-82 трех марок: Л – летнее, применяемое при температуре окружающей среды ниже 0 о С, З – зимнее до – 30 о С, А – арктическое до – 50 о С. Общее содержание серы в прямогонных фракциях – 0,8…1,0 %, после гидроочистки – 0,08…0,12 % (табл. 1).

Основной показатель дизельного топлива – цетановое число (ЦЧ), который характеризует воспламеняемость топлива, жесткость рабочего хода, определяет запуск двигателя, расход топлива и дымность отработанных газов.

1.1 Цетановое число

ЦЧ указывает на процент содержания хорошо воспламеняющегося цетана С 16 Н 34 в смеси с трудно воспламеняемым a-метилнафталином С 11 Н 10 в эталонном топливе, которое по своим характеристикам соответствует исследуемому дизельному топливу.

Оптимальное ЦЧ дизельного топлива – 40…50 (табл. 10). Применение топлива с ЦЧ < 40 приводит к жесткой работе двигателя, а ЦЧ > 50 – к увеличению удельного расхода топлива за счет снижения полноты сгорания. ЦЧ дизельного топлива зависит от его углеводородного состава. Наиболее высокими ЦЧ обладают нормальные парафиновые углеводороды, причем с повышением их молярной массы ЦЧ также повышается. Самые низкие ЦЧ у ароматических углеводородов, не имеющих боковых цепей. Непредельные углеводороды имеют более низкие ЦЧ, чем соответствующие парафиновые. Чем выше температура кипения топлива, тем выше ЦЧ, зависимость носит линейный характер.

1.2 Таблица 1- Основные показатели качества дизельных топлив
(ГОСТ 305-82)

Показатель	Марка топлива
Л	З
Цетановое число, не менее	47…51	40…42
Фракционный состав, max t о перегонки, о С: 50 % топлива 96 % топлива
Кинематическая вязкость при 20 о С, мм 2 /с (сСт )	3,0…6,0	1,8…5,0
Плотность при 20 о С, кг/м 3 , не более
Температура вспышки в закрытом тигле, о С
Температура застывания, о С, не выше для климатической зоны: умеренной, холодной	–10 –	–35 –45
Общее содержание серы, %, не более	0,5	0,5
Массовая доля меркаптановой серы, %, не более	0,01	0,01
Кислотность, мг КОН на 100 см 3 топлива, не более
Иодное число, г иода на 100 г топлива, не более
Зольность, %, не более	0,01	0,01
Содержание механических примесей	отсутствуют	отсутствуют
Содержание воды	отсутствует	отсутствует
Содержание фактических смол, мг /100 см 3 топлива, не более
Коксуемость 10 % остатка, %, не более	0,20	0,30

1.3 Фракционный состав дизельного топлива – это основной показатель топлива, влияющий на процесс его сгорания, как и ЦЧ. Его определяют согласно ГОСТ 2177-82 нагреванием 100 мл топлива в специальном приборе, образующиеся пары охлаждают, собирают в мерный цилиндр. В процессе разгонки фиксируют температуру выкипания 50 и 96 % топлива (табл. 1).

От фракционного состава топлива зависит качество его распыления и полнота сгорания. Если в дизельном топливе много легких углеводородов, то на их сгорание требуется меньше кислорода. Для такого топлива более полно протекает процесс смесеобразования, однако повышается жесткость работы двигателя (резко нарастает давление на градус угла поворота коленчатого вала). Тяжелые фракции при распылении образуют крупные капли, ухудшается качество горючей смеси, повышается расход топлива, существенно усиливается коксование распылителей форсунок, возрастает количество нагаров в зоне цилиндропоршневой группы.

Плотность

Абсолютной плотностью вещества называется масса, содержащаяся в единице объема. В системе СИ плотность выражается в кг/м 3 . За единицу абсолютной плотности принята масса 1м 3 дистиллированной воды при температуре 4С.

На практике часто приходится определять плотность при температуре отличающейся от 20°C. Для пересчета плотности используется формула, предложенная Д.И. Менделеевым:

Коэффициент α берется из таблицы:

Температура вспышки в закрытом тигле

Температурой вспышки называется температура, при которой пары нефтепродукта, нагреваемого в стандартном аппарате, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней открытого огня.

Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле.

Температура вспышки может определяться в аппаратах закрытого и открытого типа. Для одного и того же продукта температура вспышки, определенного в приборе открытого типа, будет всегда выше, чем в приборе закрытого типа.

Вязкость кинематическая

Вязкость – это свойство жидкости оказывать сопротивление перемещению ее слоев относительно друг друга под действием внешней силы.

Определение кинематической вязкости проводят в капиллярных вискозиметрах, в которых исследуемый нефтепродукт протекает через капиллярную трубку определенного диаметра.

Кинематическая вязкость испытуемого нефтепродукта вычисляется по формуле:

ν=С*τ,

где τ – время истечения жидкости через капилляр вискозиметра, с;

С – постоянная вискозиметра, мм 2 /с 2 .

Вискозиметр ВПЖ-4

Ход работы.

Определение плотности ареометром

В стеклянный цилиндр осторожно наливаем 100 мл испытуемого дизельного топлива. Взяв за верхний конец ареометр, опускаем его в жидкостью. После установления ареометра снимаем показания:

ρ= 812кг/м 3

Определение температуры вспышки в закрытом тигле

Испытуемый нефтепродукт наливаем в тигель до метки, устанавливаем его на место и закрываем крышкой. В крышке укрепляем термометр, проверяем, работает ли мешалка, открывается ли заслонка, и зажигаем лампу.

Включаем электрообогрев и при периодическом перемешивании нагреваем прибор. Не более чем за 17ºС до предполагаемой температуры вспышки начинаем проводить испытания. В момент испытания перемешивание прекращаем, поворачиваем заслонку с помощью рукоятки и наблюдаем за появлением быстро исчезающего пламени над поверхностью нефтепродукта. Отмечаемую при этом температуру фиксируют как температуру вспышки. Испытания проводим через каждые 2ºС. Получив первую вспышку, нагревание продолжаем и через 2ºС повторяем зажигание, и вновь видим вспышку.

Т вспышки =67ºС

Определение кинематической вязкости

Вискозиметр с нефтепродуктом с помощью штатива и держателей устанавливаем в вертикальном положении в термостатируемый сосуд. Вискозиметр закрепляют так, чтобы верхнее расширение оказалось полностью в жидкости термостата. Засасываем грушей жидкость в колено выше метки М 1 . затем грушу снимают и уровень жидкости начинает убывать. Когда уровень жидкости достигает метки М 1 , включаем секундомер и останавливаем его в тот момент, когда уровень жидкости достигнет метки М 2 . Проводим 3 замера.

τ ср = 250 с

С const =0,01057мм 2 /с 2

Определим вязкость: σ= 0,01057*250= 2,6425

Вывод:

1. По ГОСТ для зимнего дизельного топлива плотность при 20ºС должна быть не более 840 кг/м 3 . Исследуемое дизельное топливо имеет плотность, равную ρ=812 кг/м 3 ; что соответствует ГОСТ.

2. По ГОСТ температура вспышки в закрытом тигле должна быть не ниже 35ºС. Температура вспышки исследуемого дизельного топлива равна: Т вспышки =67ºС, что соответствует ГОСТ.

3. По ГОСТ кинематическая вязкость при 20ºС должна быть в интервале: 1,8-5,0. У исследуемого нефтепродукта кинематическая вязкость равна σ=2,6425, что соответствует ГОСТ.

По всем основным качественным показателям исследуемый нефтепродукт соответствует требованиям ГОСТ 305-82 на зимнее и арктическое дизельное топливо.

©2015-2017 сайт
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.

Низкотемпературные свойства

Понятие температуры вспышки

Температурой вспышки называется температура, при которой нефтепродукт, нагреваемый в стандартных условиях, выделяет такое количество паров, которое образует с окружающим воздухом горючую смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени.

Для индивидуальных углеводородов существует определенная количественная связь температуры вспышки и температуры кипения, выражаемая соотношением:

Для нефтепродуктов, выкипающих в широком интервале температур, такую зависимость установить нельзя. В этом случае температура вспышки нефтепродуктов связана с их средней температурой кипения, т. е. с испаряемостью . Чем легче фракция нефти, тем ниже ее температура вспышки. Так, бензиновые фракции имеют отрицательные (до минус 40°С) температуры вспышки, керосиновые 28-60°С, масляные 130-325°С. Присутствие влаги, продуктов распада в нефтепродукте заметно влияет на величину его температуры вспышки. Этим пользуются в производственных условиях для заключения о чистоте получаемых при перегонке керосиновых и дизельных фракций. Для масляных фракций температура вспышки показывает наличие легкоиспаряющихся углеводородов. Из масляных фракций различного углеводородного состава наиболее высокую температуру вспышки имеют масла из парафинистых малосернистых нефтей. Масла той же вязкости из смолистых нафтено-ароматических нефтей характеризуются более низкой температурой вспышки.

Методы определения температуры вспышки

Стандартизованы два метода определения температуры вспышки нефтепродуктов в открытом (ГОСТ 4333-87) и закрытом (ГОСТ 6356-75) тиглях. Разность температур вспышки одних и тех же нефтепродуктов при определении в открытом и закрытом тиглях весьма велика. В последнем случае требуемое количество нефтяных паров накапливается раньше, чем в приборах открытого типа. Кроме того, в открытом тигле образовавшиеся пары свободно диффундируют в воздух. Указанная разность тем больше, чем выше температура вспышки нефтепродукта. Примесь бензина или других низкокипящих фракций в более тяжелых фракциях (при нечеткой ректификации) резко повышает различие в температурах их вспышки в открытом и закрытом тиглях.

При определении температуры вспышки в открытом тигле нефтепродукт сначала обезвоживают с помощью хлорида натрия, сульфата или хлорида кальция, затем заливают в тигель до определенного уровня, в зависимости от вида нефтепродукта. Нагрев тигля ведут с определенной скоростью, и при температуре на 10°С ниже ожидаемой температуры вспышки медленно проводят по краю тигля над поверхностью нефтепродукта пламенем горелки или другого зажигательного приспособления. Эту операцию повторяют через каждые 2°С. За температуру вспышки принимают ту температуру, при которой появляется синее пламя над поверхностью нефтепродукта. При определении температуры вспышки в закрытом тигле нефтепродукт заливают до определенной метки и в отличие от описанного выше метода нагревание его проводят при непрерывном перемешивании. При открывании крышки тигля в этом приборе автоматически подносится пламя к поверхности нефтепродукта.

Определение температуры вспышки начинают за 10°С до предполагаемой температуры вспышки - если она ниже 50°С, и за 17°С - если она выше 50°С. Определение проводят через каждый градус, причем в момент определения перемешивание прекращают.

Все вещества, имеющие температуру вспышки в закрытом тигле ниже 61°С, относятся к легковоспламеняющимся жидкостям (ЛВЖ), которые, в свою очередь, подразделяются на:

• особо опасные (T всп ниже минус 18°С);
• постоянно опасные (T всп от минус 18°С до 23°С);
• опасные при повышенной температуре (T всп от 23°С до 61°С).

Пределы взрываемости

Температура вспышки нефтепродукта характеризует возможность этого нефтепродукта образовывать с воздухом взрывчатую смесь. Смесь паров с воздухом становится взрывчатой, когда концентрация паров горючего в ней достигает определенных значений. В соответствии с этим различают нижний и верхний пределы взрываемости смеси паров нефтепродукта с воздухом. Если концентрация паров нефтепродукта меньше нижнего предела взрываемости, взрыва не происходит, так как имеющийся избыток воздуха поглощает выделяющееся в исходной точке взрыва тепло и таким образом препятствует возгоранию остальных частей горючего. При концентрации паров горючего в воздухе выше верхнего предела взрыва не происходит из-за недостатка кислорода в смеси. Нижний и верхний пределы взрываемости углеводородов можно определить соответственно по формулам:

В гомологическом ряду парафиновых углеводородов с повышением молекулярной массы как нижний, так и верхний пределы взрываемости понижаются, а интервал взрываемости сужается от 5-15% (об.) для метана до 1,2-7,5% (об.) для гексана. Ацетилен, оксид углерода и водород характеризуются самыми широкими интервалами взрываемости, поэтому они наиболее взрывоопасны.

С повышением температуры смеси интервал ее взрываемости слегка сужается. Так, при 17°С интервал взрываемости пентана равен 1,4-7,8% (об.), а при 100°С составляет 1,44-4,75% (об.). Присутствие в смеси инертных газов (азота, диоксида умерода и др.) также сужает интервал взрываемости. Увеличение давления приводит к повышению верхнего предела взрываемости.

Пределы взрываемости паров бинарных и более сложных смесей углеводородов можно определить по формуле:

Цель лабораторной работы - изучение принципа определения температуры вспышки топлива.

Теория

Определение температуры вспышки используют для оценки качества нефтепродуктов и для классификации производства, помещений и установок по степени пожарной опасности.

Температура вспышки - это минимальная температура, при которой пары топлива, нагреваемые в закрытом тигле, образуют с окружающим воздухом горючую смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени. Температура вспышки характеризует огнеопасность нефтепродукта при его транспортировании, хранении и заправке. Температура вспышки в закрытом тигле должна быть для дизельного топлива летнего не ниже 40°С, зимнего - не ниже 35°С и арктического - не ниже 30°С. Чем выше температура вспышки, тем меньше пожарная опасность топлива.

Сущность метода заключается в определении самой низкой температуры топлива, при которой в условиях испытания над его поверхностью образуется смесь паров с воздухом, которая вспыхивает при поднесении пламени, но не способна к дальнейшему горению.

Если испытуемый нефтепродукт содержит более 0,05% воды, его обезвоживают. Тигель прибора промывают бензином Б-70 и тщательно высушивают. Испытуемый нефтепродукт и тигель должны иметь температуру не менее чем на 20°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Нефтепродукт наливают в тигель до метки, закрывают крышкой, вставляют термометр и помещают тигель в нагревательную баню. При анализе нефтепродуктов с температурой вспышки до 50° С нагревательная баня должна быть предварительно охлаждена до комнатной температуры (20±5°С).

Прибор помещают в таком месте, где нет заметного движения воздуха и где свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна. Для лучшей защиты от движения воздуха и влияния света прибор окружают щитом из листовой кровельной стали, окрашенным с внутренней стороны черной краской. Перед определением записывают барометрическое давление.

Оборудование и инструменты

Установка

Аппарат для определения температуры вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле показан на рис. 3.3. Тигель 5, крышка 3, заслонки 2 и мешалки 4 аппарата изготовлены из латуни. На крышке расположен пружинный механизм 7 перемещения заслонки и термометр 4. В комплект аппарата входят воздушная баня. Тигель из гнезда бани вынимают с помощью ухвата. На внутренней стороне тигля выполнен круговой уступ, указывающий уровень испытуемого дизельного топлива. Три отверстия трапецеидальной формы в крышке закрывают заслонкой 2. При вращении заслонки рукояткой отверстие открывается, к нему подносится лучина. В первоначальное положение заслонка возвращается под действием принудительного механизма, расположенного в рукоятке перемещения заслонки. Дизельное топливо перемешивается мешалкой с лопастями, приводимой во вращение механическим приводом от руки испытателя;

Рисунок 15. Аппарат для определения температуры вспышки
1 - термометр; 2 - заслонка; 3 - крышка - переходная муфта термометра; 4 - мешалка; 5 - тигель; 6 - штифт крышки; 7 - пружинный механизм

частота вращения мешалки 90..120 мин -1 . Аппарат снабжен регулятором скорости нагревания.

Электрическое питание аппарата происходит от сети переменного тока напряжением 220 В, частотой 50 Гц; мощность, потребляемая аппаратом, не более 1000 Вт.

Для контроля вспышки дизельного топлива используют стеклянный термометр типа ТН-1 №1 со шкалой от 0°С до +170 °С.

Приложение 1

Таблица 5 - Характеристики дизельного топлива (ГОСТ 305-82)

Показатели	Норма для марок
Л		А
Цетановое число, не менее
Фракционный состав: 50% перегоняется при температуре, 0 С, не выше 90% перегоняется при температуре (конец перегонки) 0 С, не выше
Кинематическая вязкость при 20°С, мм 2 /с	3,0-6,0	1,8-5,0	1,5-4,0
Температура застывания, 0С, не выше, для климатической зоны: умеренной холодной	-10 -	-35 -45	- -55
Температура помутнения, 0 С, не выше, для климатической зоны: умеренной холодной	-5 -	-25 -35	- -
Температура вспышки в закрытом тигле, °С, не ниже: для тепловозных, судовых дизелей и газовых турбин для дизелей общего назначения
Массовая доля серы, %, не более, в топливе: вида I вида II	0,20 0,50	0,20 0,50	0,20 0,40
Массовая доля меркаптановой серы, %, не более	0,01	0,01	0,01
Содержание фактических смол, мг/100 см топлива, не более
Кислотность, мгКОН/100 см 3 топлива, не более
Плотность при 20°С, кг/м 3 , не более

Примечание. Для топлив марок Л, 3,А: содержание сероводорода, водорастворимых кислот и щелочей, механических примесей и воды отсутствие, испытание на медной пластинке - выдерживают.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Подготовка к исследованиям

1. Откройте шкаф и возьмите одну из канистр с топливом. Топливо для дизелей общего назначения (приложение 1).

2.Часть выбранного топлива залейте в тигель 3. Поместите канистру с топливом обратно в шкаф.

4. Вставьте тигель в аппарат для определения температуры вспышки

5. Закройте тигель крышкой.

6. Подключите газовый шланг к отверстию на крышке тигля.

7. Укрепите на крышке стеклянный термометр.

8. Переведите тумблер в положение "ВКЛ"; регулятор подачи газа - в положение "ОТКРЫТ"; тумблер запальника - на максимум. Можете приступать к исследованиям.

Рисунок.19. Аппарат для определения температуры вспышки

Рисунок. 20. Стеклянный термометр (ТН-1 №1)

Рисунок. 22. Аппарат для определения температуры вспышки в собранном состоянии

Исследование нефтепродуктов

1. Нефтепродукт в собранном приборе нагревают следующим образом: при анализе нефтепродуктов с температурой вспышки до 50°С температуру повышают регулятором нагрева со скоростью 1°С в 1 мин при непрерывном перемешивании с начала и до конца определения. При анализе нефтепродуктов с температурой вспышки от 50°С до 150°С начальный нагрев ведут со скоростью 5-8°С, а при анализе нефтепродуктов с температурой вспышки выше 150°С - со скоростью 10-12°С в 1 мин при периодическом перемешивании.

Когда нефтепродукт нагревается до температуры на 20°С ниже предполагаемой температуры вспышки, нагрев ведут так, чтобы температура повышалась на 1°С в 1 мин.

При температуре на 10°С ниже ожидаемой температуры вспышки начинают проводить испытание на вспышку через 1°С для нефтепродуктов с температурой вспышки до 50°С и через 2°С - для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 50°С. При этом нефтепродукт непрерывно перемешивают вращением мешалки (в этой лабораторной работе данное действие происходит автоматически через гибкую передачу от аппарата). Только в момент испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного рычага открывают окно крышки тигля, и подносят зажженную лучину к отверстию (в этой лабораторной работе данное действие происходит автоматически от постоянно горящей газовой горелки, окно крышки тигля открывается пользователем с помощью пружинного механизма). Окно крышки открывают на 1 сек. Если вспышка не произошла, то продукт вновь перемешивают, повторяя операцию через 1-2°С.

За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над поверхностью нефтепродукта. Расхождение между параллельными определениями температуры вспышки в закрытом тигле не должны превышать следующих величин: при температуре вспышки до 50°±1°С; при температуре вспышки выше 50°С±2°С.

2. Температура нагревания отражается в верхнем углу монитора. Температурный момент вспышки зафиксируйте в таблице 3.1.

3. Выключите прибор тумблером в положение «ВЫКЛ», регулятор нагрева переведите в нулевое положение (в данной лабораторной работе подача газа и запальник отключатся автоматически).

4. Разберите прибор в обратной последовательности.

5. Откройте крышку канистры для отработанного топлива. Слейте топливо, закройте крышку.

6. Приступайте к следующим исследованиям в той же последовательности, указанной в подразделе 4.1.

Рисунок. 23. Канистра для отработанного топлива

Обработка результатов

При давлении выше или ниже 101,325 кПа (760 мм рт. ст.) вводят поправку на стандартное давление. Ее определяют по формуле:

(1)

где и р- фактическое барометрическое давление, соответственно кПа и мм рт. ст.

Можно также воспользоваться поправками, приведенными в табл.3.1.

Температуру вспышки с поправкой вычисляют алгебраическим сложением найденной температуры и поправки. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

Отчет

Отчет должен включать в себя:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель лабораторной работы (студент должен сформулировать самостоятельно).

3. Приборы и материалы (рисунок, название и описание).

4. Порядок выполнения работы.

Результаты испытания

6. Контрольные вопросы

1. Назначение определения температуры вспышки.

2. Что такое температура вспышки топлива?

3. Что характеризует температура вспышки нефтепродукта?

4. Какая температура вспышки в закрытом тигле характерна для дизельного топлива?

5. В чем заключается сущность метода определения температуры вспышки топлива?

Лабораторная работа № 5

Cтраница 2

Температуру вспышки определяют методом закрытого тигля TAG (приложение 6, стр.  

Температуру вспышки определяют методом закрытого тигля TAG (см. приложение 6, стр.  

Охлаждают над хорошо высушивающим веществом, взвешивают закрытый тигель и повторяют прокаливание, пока масса тигля не станет постоянной. Крышка тигля должна его плотно закрывать, чтобы не было потери кремнекислоты вследствие распыления. Если применяют паяльную горелку, то тигель должен быть опущен на две трети его глубины в отверстие асбестового картона.  

Когда осадок становится на вид сухим, помещают закрытый тигель на треугольник из платиновой проволоки, расположенный над очень слабым пламенем бунзенсвсксй горелки. Высоту подбирают так, чтобы пламя, будучи в совершенно спокойном состоянии, не касалось дна и боков тигля и нагревало выступающий край крышки. Если при приближении уха к тиглю слышится потрескивание, немедленно отставляют на мгновение горелку. По прекращении потрескивания и выделения паров хлорида аммония (если эта соль присутствовала) можно усилить нагревание; под конец нагревают так, что соль начинает плавиться. Осадок взвешивают в виде NaCl и затем испытывают спектрсскопически на содержание лития, если последний не отделялся.  

Когда осадок становится на вид сухим, помещают закрытый тигель на треугольник из платиновой проволоки, расположенной над очень слабым пламенем бунзеновской горелки. Высоту подбирают так, чтобы пламя, будучи в совершенно спокойном состоянии, не касалось дна и боков тигля и нагревало выступающий край крышки. Если при приближении уха к тиглю слышится потрескивание, немедленно оставляют на мгновение горелку. По прекращении потрескивания и выделения паров хлорида аммония (если эта соль присутствовала) можно усилить нагревание; под конец нагревают так, что соль начинает плавиться. Осадок взвешивают в виде NaCl и затем испытывают спектроскопически на содержание лития, если последний не отделялся.  

В этом методе применяют прибор, состоящий из металлического закрытого тигля, помещенного в чугунную ванну с латунной рубашкой.  

Это прокаливание должно происходить в окислительной атмосфере, поэтому при пользовании горелкой закрытый тигель надо наклонить под некоторым углом и защитить от пламени асбестовым щитом.  

Температурой вспышки дизельного топлива называется та температура, при которой пары топлива, залитого в закрытый тигель, вспыхивают при поднесении пламени.  

Снимают на момент крышку, чтобы дать выход оставшемуся в тигле углекислому газу, помещают закрытый тигель в эксикатор, содержащий серную кислоту или пятникнсь фосфора (HJ не хлорид кальция), и взвешивают, как только тигель охладится. Вес окиси кальция может заметно возрасти, если тигель долго будет в эксикаторе. Первое взвешивание является только предварительным. За ним следует короткое прокаливание и второе взвешивание, при котором заранее кладут разновески па чашку весов и быстро устанавливают рейтер, lion и прокаленная окись кальция находится в тигле, хорошо закрытом крышкой, то вес ее не возрастает в течение 1 мин.  

Тигель с крышкой емкостью не менее 10 мл взвесить с точностью до 0 01 г и отвесить в нем в пределах от 0 3 до 0 5 г с той же точностью металл в виде порошка, взятого по указанию преподавателя. Закрытый тигель вставить в фарфоровый треугольник, помещенный на кольце штатива (рис. 28) и нагревать слабым пламенем газовой горелки. Для обеспечения доступа воздуха крышку следует периодически осторожно приподнимать с помощью тигельных щипцов.  

По Meinecke желтый осадок фильтруют через беззольный фильтр и еще влажным кладут в фарфоровый тигель в таком положении, чтобы кончик сложенного фильтра торчал кверху. Затем закрытый тигель осторожно нагревают на слабом огне, пока фильтр не обуглится. Озоление фильтра лучше всего происходит при наклонном положении тигля и при-частом его поворачивании. Если прокаливают в муфеле, тигель устанавливают на асбестовой подкладке. Температура ни в коем случае не должна превышать 500 С во избежание улетучивания молибденовой кислоты.  

В платиновый тигель берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной породы и добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 15 мл концентрированной плавиковой кислоты. Оставляют закрытый тигель на ночь на водяной бане и затем выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 5 - 2 0 г пиросульфата калия при темно-красном калении в течение 5 мин, соблюдая осторожность, так как на начальной стадии прокаливания возможна потеря анализируемого материала вследствие интенсивного выделения газов. Растворяют плав при нагревании на водяной бане в 100 мл воды, содержащей 1 5 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки водой.  

Навеску высушенной взвешенной пробы, содержащую не более 300 мг Nb305, сплавляют с 3 - 5 г пиросульфата калия в закрытом кварцевом тигле емкостью 25 мл. По охлаждении переносят закрытый тигель в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл сер ной кислоты и, закрыв стакан, слабо нагревают до растворения плава. Охлаждают, прибавляют 1 - 2 мл перекиси водорода (30 % - ной) и осторожно разбавляют 100 мл воды. Затем ополаскивают тигель и крышку и вынимают их из стакана. Раствор снова охлаждают, вводят 20 мл серной кислоты, разбавляют до 200 мл водой, прибавляют 2 г янтарной кислоты, которую растворяют, слабо нагревая раствор при перемешивании.